Sinteza i strukturna karakterizacija mikroporoznih arsenata i fosfata

Објеката

Ментор
Ljiljana Karanović
Члан комисије
Predrag Vulić
Tamara Đorđević
Креатор
Sabina Z. Kovač
Датум издавања
2015-09-28
Сажетак
Predmet rada i istraživanja ove doktorske disertacije su sinteza i strukturnekarakteristike novih kristalnih arsenata i fosfata koji sadrže Mg, K, Ca, Mn, Fe, Co, Ni,Cu, Zn, Sr, Ba i druge katjone. U strukturama arsenata i fosfata, AsO4- i PO4-tetraedrinajčešće se vezuju sa tetraedarski ili oktaedarski koordinisanim katjonima prelaznihmetala formirajući otvorene strukture (slojeve ili 3D mreže) sa širokim opsegomrazličitih topologija. U šupljinama ili porama u obliku povezanih ili nepovezanihkanala, tunela, kaveza i međuslojnog prostora mogu se ugraditi različiti vanmrežni joni(obično alkalni i zemnoalkalni katjoni) ili molekuli (najčešće mali organski molekuli),što čini ova jedinjenja veoma interesantnim zbog njihovih fizičkih i hemijskih osobina ipotencijalne primene.U okviru ispitivanja sistema T1O–T2O–X2O5–(H2O)–Y, gde je T1 dvovalentni ilijednovalentni (K+, Ca2+, Zn2+, Sr2+, Ba2+), T2 dvovalentni ili trovalentni (Mg2+, Mn2+,Fe2+, Co2+, Ni2+, Cu2+, Zn2+, Fe3+, Co3+), X petovalentni (P5+, As5+) katjon, a Y jevanmrežni katjon H2(C2H8N2)2+ ili NH4+ sintetisana su nova jedinjenja metodomniskotemperaturne hidrotermalne sinteze i određene njihove kristalne strukture. Cilj jebio da se u okviru ovog sistema sintetišu monokristali koji u mikroporama ilimeđuslojnom prostoru sadrže različite jone i molekule kao što je etilendiamin,C2H4(NH2)2, ili odgovarajuća protonovana forma.Kvalitet dobijenih monokristala proveravan je pomoću optičkog mikroskopa ilibinokularne lupe i strukture kristala određene su metodom rendgenske difrakcije namonokristalu. Za morfološku i hemijsku karakterizaciju korišćena je metoda skenirajućeelektronske mikroskopije (SEM) dopunjena energetsko-disperzivnim sistemom (EDS).Kod kristala koji su zahtevali preciznu kvantitativnu hemijsku analizu korišćena jeelektronska mikrosonda, a metoda ramanske spektroskopije korišćena je za određivanjeprisustva H2O, (OH)−, (NH4)+ i NH3.Pokazano je da četiri sintetisana kristala imaju zeolitski DFT-tip strukture. To su(H2en)[ZnAsO4]2 (ZnAs), (H2en)[Co0,1Zn0,9AsO4]2 (ZnCoAs),...
The doctoral dissertation research subjects are the synthesis and structuralinvestigation of new arsenate and phosphate containing Mg, K, Ca, Mn, Fe, Co, Ni, Cu,Zn, Sr, Ba and other cations. In the structures of arsenates and phosphates, AsO4- andPO4-tetrahedra are usually linked with tetrahedrally and octahedrally coordinatedcations of transition metals forming open structures (layers or 3D frameworks) with awide range of different topologies. In the holes, or pores, which are in the form of aconnected or unconnected channels, tunnels, cages and the interlayered space, variousnon-framework ions (usually alkaline and earth alkaline cations) or molecules (usuallysmall organic molecules) can be incorporated. Therefore these compounds are veryinteresting due to their physical and chemical properties and potential applications.In the course of the investigation of the T1O–T2O–X2O5–(H2O)–Y system,where T1 is a divalent or monovalent (K+, Ca2+, Zn2+, Sr2+, Ba2+), T2 divalent ortrivalent (Mg2+, Mn2+, Fe2+, Co2+, Ni2+, Cu2+, Zn2+, Fe3+, Co3+), X pentavalent (P5+,As5+) cation, and Y is non-framework cation H2(C2H8N2)2+ or NH4+, several novelcompounds have been synthesized using the low temperature hydrothermal synthesismethod, and their crystal structures have been determined. The aim was to synthesizesingle crystals with micropores or interlayer space containing different ions andmolecules like the ethylenediamine, C2H4(NH2)2, or the corresponding protonatedforms.The quality of the obtained single crystals was evaluated using an optical orbinocular microscope, and the crystal structure was solved using single-crystal X-raydiffraction data. For the morphological and chemical characterization the scanningelectron microscopy (SEM), coupled with energy-dispersive system (EDS) was used.The electron microprobe provide precise quantitative chemical analysis, and the Ramanspectroscopy method was used for the determination of the presence of H2O, (OH)−,(NH4)+ and NH3...
hydrothermal synthesis, microporous compounds, arsenates, phosphates,single crystal X-ray diffraction
Формат
application/pdf
Језик
sr
Издавач
Универзитет у Београду, Рударско-геолошки факултет
Права
Autorstvo-Nekomercijalno 3.0 Srbija (CC BY-NC 3.0)
Извор
Универзитет у Београду
Subject
hidrotermalna sinteza, mikroporozna jedinjenja, arsenati, fosfati,rendgenska strukturna analiza
Тип
Докторска дисертација

Sabina Z. Kovač. "Sinteza i strukturna karakterizacija mikroporoznih arsenata i fosfata" in Универзитет у Београду, Универзитет у Београду, Рударско-геолошки факултет (2015-09-28)