Sinteza i karakterizacija nanoprahova u CeO2-Bi2O3 sistemu ⚒ Радови ⚒ Др РГФ

Sinteza i karakterizacija nanoprahova u CeO2-Bi2O3 sistemu

Објеката

Ментор: Aleksandar Kremenović
Члан комисије: Ljiljana Karanović; Branko Matović
Креатор: Marija D. Prekajski
Датум издавања: 2014-04-04
uri: http://eteze.bg.ac.rs/application/showtheses?thesesId=3664; https://fedorabg.bg.ac.rs/fedora/get/o:12470/bdef:Content/download; http://vbs.rs/scripts/cobiss?command=DISPLAY&base=70036&RID=45734927; http://nardus.mpn.gov.rs/123456789/6348
Сажетак: Nanoprahovi kristalnih faza iz serije čvrstih rastvora u pseudo-binarnom sistemuCeO2-Bi2O3 sintetisani su primenom jednostavne i ekonomične samopropagirajućemetode na sobnoj temperaturi korišćenjem nitrata metala i natrijum-hidroksida kaopolaznih supstanci. Osim krajnjih članova niza, CeO2 i niskotemperaturne polimorfnemodifikacije α-Bi2O3, sintetisani su i čvrsti rastvori nominalnog sastava Ce1-xBixO2-δ,gde je x = 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9. Rezultati proučavanja metodomrendgenske difraktometrije na polikristalnom materijalu i ramanske spektroskopskeanalize pokazali su da su sintetisani prahovi sa nižim sadržajem bizmuta (x = 0,1 – 0,5)monofazna jedinjenja koja kristališu teseralno sa fluoritskim tipom strukture, kakvuimaju CeO2 i visokotemperaturna polimorfna modifikacija, δ-Bi2O3. Utvrđeno je dagranica rastvorljivosti jona Bi3+ u strukturi CeO2 iznosi 50 at.% Bi i da sa povećavanjemsadržaja Bi iznad 50 at.% dolazi do izdvajanja sekundarne faze, α-Bi2O3. Veličinekristalita za sva sintetisana jedinjenja su nanodimenzione sa prosečnom veličinommanjom od 5 nm, izuzev u slučaju α-Bi2O3, čija veličina kristalita iznosi 541 nm.Iz Ritveldove analize difrakcionih podataka dobijenih na polikristalnimuzorcima koji sadrže do 50 at.% Bi, proizilazi da se sa porastom koncentracije Bi iugradnjom većeg jona Bi3+ na mesto manjeg Ce4+, povećavaju parametri a jediničnihćelija dok rezultati analize difrakcionih profila pokazuju porast mikrostrukturnihnaprezanja. Hemijski sastav sintetisanih čvrstih rastvora, koji je određen pomoćuskenirajuće elektronske mikroskopije u kombinaciji sa EDS analizom, približno jejednak željenom, tj. nominalnom sastavu. Sintetisani prahovi pokazuju strukturuneuniformno raspoređenih rastresitih aglomerata sa srednjom veličinom čestica od 0,1do 0,4 μm.Optička svojstva proučavana su metodom spektroskopske elipsometrije, pričemu je utvrđeno da dopiranje niževalentnim jonima Bi3+ dovodi do pomakaenergijskog procepa ka nižim energijama, tj. apsorpciona granicaCe1-xBixO2-δ pomera se ka vidljivom delu spektra, u odnosu na nedopiran CeO2, kodkojeg se apsorpciona granica nalazi u UV oblasti...; A series of nanocrystalline powders of solid solutions in pseudo-binaryCeO2-Bi2O3 system has been prepared from metal nitrates and sodium hydroxide usingthe simple and cost effective self-propagating room temperature reaction. Besides theend-members of the sequence, CeO2 and low-temperature polymorphic modification,α-Bi2O3, solid solutions with nominal composition Ce1-xBixO2-δ, x = 0.1, 0.2, 0.3, 0.4,0.5, 0.6, 0.7, 0.8, 0.9, were also synthesized. The results of the study by X-ray powderdiffraction and Raman spectroscopic analyses showed that the synthesized powders withlower bismuth contents (x = 0.1 – 0.5) are monophased samples which have the bodycenteredcubic fluorite-type structure like CeO2 and high-temperature polymorphicmodification, δ-Bi2O3. The experimentally determined solubility limit of Bi3+ in thecrystal structure of CeO2 is 50 at.% of Bi3+ ions. The increase of Bi quantity above50 at.% causes the formation of the α-Bi2O3 as a secondary phase. Crystallite size of allsynthesized powders is in the nanometric range with an average less than 5 nm in size,except in the case of α-Bi2O3 where the crystallite size is 541 nm.The Rietveld and diffraction profile analysis of samples containing up to 50 at.%Bi showed that the unit cell parameter a and microstrains increase with the increasing ofbismuth amount and the entrance of the larger Bi3+ ion at the Ce4+ position. Thechemical composition of the synthesized solid solutions, which was determined byscanning electron microscopy coupled with EDS analysis, is very close to the desirednominal one. The synthesized powders have the structure of non-uniform spread of looseagglomerates with average particle sizes ranging from 0.1 to 0.4 μm.The optical properties were studied using spectroscopic ellipsometry. It wasshown that the incorporation of Bi3+ ions of lower oxidation state than Ce4+ in CeO2leads to a shift of the energy gap to lower energies. This is associated with the shift ofthe absorption limit of Ce1-xBixO2-δ solid solutions toward the visible spectrumcompared to the undoped CeO2 in which the absorption limit is in the UV range...; nanostructured materials, solid solutions, CeO2, Bi2O3, X-raypowder diffraction, Rietveld refinement method, microstructural analysis
Формат: application/pdf
Језик: sr
Издавач: Универзитет у Београду, Рударско-геолошки факултет
Права: Autorstvo-Nekomercijalno 3.0 Srbija (CC BY-NC 3.0)
Извор: Универзитет у Београду
Subject: nanostrukturni materijali, čvrsti rastvori, CeO2, Bi2O3, rendgenskadifraktometrija praha, Ritveldova metoda, mikrostrukrurna analiza
Тип: Докторска дисертација

Медија: https://fedorabg.bg.ac.rs/fedora/get/o:12470/bdef:Content/download

Marija D. Prekajski. "Sinteza i karakterizacija nanoprahova u CeO2-Bi2O3 sistemu" in Универзитет у Београду, Универзитет у Београду, Рударско-геолошки факултет (2014-04-04)